干燥是古老的操作，但粉體和生物制品的加熱干燥常常造成顆粒不可復(fù)原的團(tuán)聚，尤其是在超細(xì)粉體制備方面，液相中的納米顆粒經(jīng)干燥會(huì)聚結(jié)為難以分散的團(tuán)塊，這主要是因?yàn)槠胀ǖ念w粒干燥過(guò)程中水分在從顆粒間孔道散發(fā)，表面張力導(dǎo)致高的附加壓力，將顆粒緊壓在一起成為團(tuán)塊。
而冷凍干燥可以避免這一問(wèn)題，冷凍干燥是先將待干燥凝膠或血液冷凍為固體，再在合理的條件先通過(guò)升華作用而使其中的水分氣化而脫除水分，由于冰的氣化過(guò)程不會(huì)對(duì)固體顆粒的聚結(jié)狀態(tài)產(chǎn)生影響，因此可以完好保存原來(lái)的顆粒不被壓緊而團(tuán)聚，此外冷凍干燥適合處理生物制品，比如血液等，因?yàn)樗鼪](méi)有高溫操作，可以防止生物制品變質(zhì)。
1、用冷凍干燥機(jī)制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;
2、樣品凍結(jié)成冰，如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;
3、冷凍干燥機(jī)冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但戴保溫手套操作防止凍傷;
4、啟動(dòng)真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉，有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物，良好密封;
5、一般情況下，該冷凍干燥機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí);
6、樣品在冷凍過(guò)程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后，繼續(xù)干燥，以縮短干燥時(shí)間。
點(diǎn)擊交流